Като един от представителните материали на полупроводници от трето поколение, силициевият карбид е подходящ за производството на вградени електронни устройства с висока температура, висока честота, антирадиация, висока мощност и висока плътност. Понастоящем монокристалният субстратен материал от силициев карбид, използван в производството на устройства, обикновено се отглежда по метода PVT (Physical Vapor Transport). Проучванията показват, че чистотата на SiC прах и други параметри като размер на частиците и тип кристал оказват определено влияние върху качеството на монокристалите SiC, отглеждани по PVT метод, и дори върху качеството на следващите устройства. Тази статия се фокусира основно върху процеса на синтез на SiC прах с висока чистота за монокристален растеж по PVT метод.
Метод за синтез на прах SiC
Има много начини за синтезиране на SiC прах. Най-общо казано, може грубо да се раздели на три метода. Първият метод е методът на твърда фаза, сред които представителен метод за карботермална редукция, метод за саморазпространение на високотемпературен синтез и метод на механично пулверизиране; вторият метод е метод на течна фаза, от които представителният метод е главно метод на коагулация със слепване и метод на термично разлагане на полимера; третият метод е метод на газова фаза, включващ метод на химическо отлагане на пари, плазмен метод и метод на лазерна индукция.
1. Предимства и недостатъци на различните методи
Прахът от силициев карбид, синтезиран по метода на твърдата фаза, е по-икономичен, с широка гама от суровини и ниски цени и е лесен за промишлено производство. Синтезираният по този метод прах от силициев карбид обаче има високо съдържание на примеси и ниско качество; високотемпературният метод за саморазмножаване използва Високата температура дава на реагентите началната топлина за започване на химичната реакция и след това използва собствената си топлина от химическа реакция, за да накара нереагиралите вещества да продължат да завършват химическата реакция. Тъй като обаче химичната реакция на Si и C отделя по-малко топлина, трябва да се добавят и други добавки, за да се поддържа реакцията на саморазмножаване, която неизбежно внася примесни елементи и този метод лесно причинява неравномерна реакция.
Понастоящем технологията за синтезиране на силициев карбид на прах по метода на течната фаза е сравнително зряла. Силизираният по метода на течната фаза силициев карбид на прах е изключително чист и фин прах с наноразмер, но процесът е по-сложен и е лесно да се произвеждат вредни вещества за човешкото тяло.
Прахът от силициев карбид, синтезиран по метода на газовата фаза, има висока чистота и малък размер на частиците, което е често срещан метод за синтезиране на прах от силициев карбид с висока чистота. Този метод на синтез обаче има висока цена и нисък добив и не е подходящ за масово производство.
2. Оборудване за синтез на прах от силициев карбид
Оборудването за синтез на силициев карбид на прах се използва за приготвяне на силициев карбид на прах, необходим за отглеждане на монокристали от силициев карбид. Висококачественият прах от силициев карбид играе важна роля за последващия растеж на силициев карбид.
Синтезът на силициев карбид на прах приема директната реакция на високочист въглероден прах и силициев прах и се получава чрез високотемпературен метод на синтез. Основните технически трудности на оборудването за синтез на прах от силициев карбид са високотемпературно и високо вакуумно запечатване и управление, водно охлаждане на вакуумната камера, вакуумни и измервателни системи, електрически системи за управление, технология за нагряване на тигелен синтез на прах и свързване.
В момента големите чуждестранни производители включват Cree, Aymont и др., А чистотата на синтетичния прах може да достигне 99,9995%. Основните вътрешни звена включват Втория китайски институт за електрическа енергия, Shandong Tianyue, Tianke Heda и Института по керамика на Китайската академия на науките. Чистотата обикновено може да достигне 99,999%, а някои единици могат да достигнат 99,9995%.
Метод за синтез на прах SiC с висока чистота
1. CVD метод
Понастоящем методите за синтез на SiC прах с висока чистота, използвани за отглеждане на монокристали, включват основно: CVD метод и подобрен метод на саморазмножаващ се синтез (наричан също метод за високотемпературен синтез или метод на горене).
Сред тях източникът на Si за CVD синтез на прах SiC обикновено включва силан и силициев тетрахлорид, докато източникът C обикновено използва въглероден тетрахлорид, метан, етилен, ацетилен и пропан, докато диметилдихлоросиланът и тетраметилсиланът и т.н. могат да осигурят източник на Si и C източник в същото време.
SashiroEzaki et al. използва CVD метод, използвайки люспест графит като субстрат, метилхлоретан / водород като реакционен газ и газ-носител, и отлага SiC филм при 1250 ～ 1350 ℃, а след това чрез процесите на окисление, ецване и пулверизиране се получават частиците . SiC прах с диаметър 200 ～ 1200μm.
Въпреки че този метод произвежда SiC прах с висока чистота, последващият процес е сложен, суровините са скъпи и добивът е нисък.
WZZhu и сътр. използва CVD метода, използвайки силан и ацетилен като реакционен газ и водород като газ-носител, за да синтезира ултрафин и SiC прах с висока чистота при 1200-1400 ° C.
AparnaGupta и сътр. използва хексаметилсилан като източник на реакция, водород и аргон като газ-носител, а също така синтезира свръх фин и високочист SiC прах при 1050 до 1250 ° C, използвайки CVD метода.
Членовете на горните две изследователски групи са използвали метода CVD за синтезиране на SiC прах с висока чистота, използвайки източници на органичен газ. Синтезираният прах обаче е свръхфин прах на нано ниво. Въпреки че има висока чистота, не е лесно да се събира и не е подходящ за широкомащабно голямо производство. Синтезът на чист SiC прах не е благоприятен за развитието на по-късната индустриализация.
2. Саморазмножаващ се синтез
Предишният метод за саморазмножаващ се синтез е метод за запалване на реагентното тяло с външен източник на нагряване и след това използване на топлината на химическата реакция на собственото му вещество, за да накара последващият процес на химическа реакция да продължи спонтанно, като по този начин синтезира материали.
По-голямата част от този метод използва силициев прах и сажди като суровини и добавя други активатори, които директно реагират със значителна скорост при 1000-1150 ° C, за да се получи SiC прах. Въвеждането на активатори неизбежно ще повлияе на чистотата и качеството на синтезираните продукти.
Ето защо много изследователи са предложили подобрен метод за саморазмножаващ се синтез на тази основа. Подобрението е основно да се избегне въвеждането на активатори и да се осигури непрекъснат и ефективен ход на реакцията на синтез чрез повишаване на температурата на синтез и непрекъснато подаване на отопление.
Още през 1999 г. японската компания Bridgestone Company използва тетраетоксисилан като източник на силиций и фенолна смола като източник на въглерод. Използвайки метода на горене в диапазона от 1700-2000 ℃, синтезиран размер на частиците от 10-500μm, качеството на примесите съдържа SiC прах с фракция по-ниска от 0,5 × 10-6.
Въпреки това, реагентите от този метод използват органични вещества, така че цената на суровините е относително висока, което не е благоприятно за масовото производство на SiC прах.
Изследователи от Института за силициеви изследвания към Китайската академия на науките са използвали Si прах и C прах с масови части от суровини 99,9% или повече, за да синтезират 99,999% масова част от SiC прах, подходящ за монокристален растеж чрез високотемпературна реакция в Ar атмосфера.
Ning Lina от университета в Шандонг и други, равномерно смесени Si прах и C прах с моларно съотношение 1: 1. Използвайки метода на вторичната реакция, SiC прахът се синтезира при висока температура.
LiWANG и други използват активен въглен (размер на частиците 20-100μm) и графит на люспи (размер на частиците 5-25μm) като източник на въглерод (масова част 99,9%) и силиций с висока чистота като източник на силиций (размер на частиците 10-270μm, масова част 99,999%)).
SiC прах с висока чистота се приготвя във вакуумна високотемпературна пещ за синтероване под аргонова атмосфера при 1900 ℃.
LihuanWANG и сътр. използва се силициев прах (масова част 99,999%, частици 5-10μm) и въглероден прах (масова част 99,999%, частици 5-20μm) за синтезиране на SiC прах с висока чистота чрез метод за синтез на горене с междинна честота.
Ли Бин от Втория изследователски институт на China Electronics Technology Group Corporation използва метод за саморазмножаване, за да синтезира силициев карбид на прах за монокристален растеж. В експерименти се установява, че чистотата на силициев карбид на прах, синтезиран при високи вакуумни условия, е по-добра от тази на силициевия карбид на прах, синтезиран при газови условия с отворен носител. По-специално, условията на висок вакуум помагат за намаляване на концентрацията на N в силициев карбид на прах.
В допълнение, монокристалите от силициев карбид бяха отгледани с помощта на силициев карбид на прах, синтезиран при условия на висок вакуум. Резултатите показаха, че отглежданите монокристали от силициев карбид имат висока чистота и отлични полуизолационни свойства, които отговарят на изискванията на свързани устройства за полуизолационни основи. Електрически изисквания. Вижда се, че силициевият карбид на прах, синтезиран при условия на висок вакуум, е от полза за растежа на получистотни полуизолационни монокристали от силициев карбид.
Перспектива на процеса на синтез на SiC прах с висока чистота
Подобреният метод за саморазмножаване за синтезиране на SiC има относително ниски суровини и относително прости процедури. Понастоящем е често използван метод, използван в лабораториите за отглеждане на монокристали за синтезиране на SiC прах. По време на процеса на синтез се установява, че различните параметри на процеса на синтез оказват определено влияние върху синтезирания продукт. .
В бъдеще трябва да се засилят научните изследвания в следните области:
1. Задълбочени изследвания на механизма на процеса на синтез на прах SiC с висока чистота, особено засилване на основните теоретични изследвания за ефективен контрол на размера на частиците, формата, разпределението на частиците и чистотата на праха.
2. По-нататъшно укрепване на изследванията за подобряване на специфичния процес на саморазмножаващ се синтез на SiC прах, за да се получи SiC прах с висока чистота, подходящ за монокристален SiC растеж с добро качество и висока чистота на базата на ниска цена и прост процес Следователно, той може ефективно да подобри качеството на растеж на монокристални субстрати SiC и да насърчи развитието на индустрията на устройствата, базирана на SiC в моята страна'
